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液相干貨分享 | 如何正確測(cè)量聚合物的分子量

來源:分析測(cè)試百科網(wǎng) | 作者:安捷倫科技有限公司 | 發(fā)布時(shí)間: 2019-03-06 | 4671 次瀏覽 | 分享到:

當(dāng)我們從上游廠家買回一批聚合物樣品時(shí)，測(cè)得的分子量卻與廠家提供的不同，那這是怎么回事呢？

在弄清楚原因之前，不妨先來一起學(xué)習(xí)下凝膠滲透色譜/體積排阻色譜（ GPC/SEC ）的基本原理和應(yīng)用。GPC 色譜柱為多孔填料，當(dāng)樣品與填料無吸附、排斥等相互作用時(shí)，分子體積越大的組分能夠穿過的孔越少，行走的路程越短，也就越早從色譜柱中洗脫出來。

圖為 Agilent Infinity II 多檢測(cè)器 GPC 系統(tǒng)

圖為 Agilent 高溫 GPC系統(tǒng) PL220

根據(jù) GPC 應(yīng)用的方向，通常可以歸納為以下三種：

樣品前處理（去除大分子基質(zhì)）
組分分離定量
聚合物分子量/結(jié)構(gòu)檢測(cè)

表1. GPC 三種應(yīng)用方向?qū)Ρ?/span>

使用 GPC 來測(cè)量聚合物分子量和分子量分布，除了將不同聚合度的組分分離之外，我們還需要另外兩點(diǎn)信息：不同保留時(shí)間流出組分的濃度和分子量。濃度的信息可以通過濃度型檢測(cè)器得到，如示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器。

各保留時(shí)間流出組分的分子量信息的得到卻不是特別容易，常規(guī) GPC 是選用一組不同分子量的窄分子量分布標(biāo)準(zhǔn)品，來對(duì)色譜柱進(jìn)行標(biāo)注，得到保留時(shí)間 - 分子量的曲線，再由校正曲線來計(jì)算樣品的分子量。常用的標(biāo)準(zhǔn)品種類很少，如果標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)、拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)不同，得到的樣品分子量就不是樣品的**分子量，而是相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)品的相對(duì)分子量。

圖為常規(guī) GPC 分子量計(jì)算原理示意圖

由此看來，標(biāo)準(zhǔn)品的選擇是造成計(jì)算結(jié)果差異的可能原因**。為了解決這部分帶來的差異，確認(rèn)與上游產(chǎn)家使用相同的標(biāo)準(zhǔn)品類型。當(dāng)然如果上游廠家與我們都能得到樣品的準(zhǔn)確分子量，也可以減小數(shù)據(jù)的差異，普適校正是一種方式。普適校正就是通過 Mark-Houwink 方程和 Flory 特性粘度理論，建立起分子量與分子體積的數(shù)學(xué)關(guān)系，從而建立保留時(shí)間 - 分子體積的曲線。

說起來有些復(fù)雜，操作很簡(jiǎn)單，只需要在 GPC 軟件輸入樣品和標(biāo)樣的兩個(gè)參數(shù) K，α 就可以了。但這種方法不適用于所有樣品，比如不同支化程度的樣品是無法查到其在不同溶劑/溫度下的K，α。